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让特种陶瓷可靠且便宜

发布时间:2015/5/20

陶瓷胶态注射成型新工艺是将低粘度、高固相体积分数的水基陶瓷浓悬浮体注射到非孔模具中,并使之原位快速固化,再经烧结,制得显微结构均匀、无缺陷和近净尺寸的高性能、高可靠性的陶瓷部件,并大大降低陶瓷制造成本。经过近十多年的研究攻关,陶瓷胶态注射成型新工艺取得重大的成果,制备的陶瓷材料与制品的性能达到:坯体密度均匀(密度分布差小于0.5%)、坯体强度高(抗弯强度在20~30MPa)、易于加工;烧结后产品性能优异:氮化硅基陶瓷产品性能,抗弯强度大于900MPa,韦伯尔模数m稳定在20以上,最高可达到33;氧化铝基陶瓷抗弯强度700MPa,韦伯尔模数m大于15(从部件上取样的试件)。同时使陶瓷的制造成本降低一半,可靠性提高一倍以上。
        特种陶瓷产业化的核心技术
        目前高性能陶瓷的应用面临的两大问题是陶瓷的制造成本高和使用性能的可靠性差。由于陶瓷的制造成本高,从而导致产品的价格高,无法与金属及其复合材料竞争,因此目前只能用于一些特殊领域。其中陶瓷机加工的成本几乎占到陶瓷制造成本的1/3-2/3,主要是因为陶瓷部件的成型很难达到近净尺寸成型。另外,陶瓷材料的性能分散性大,即陶瓷材料的可靠性差,使许多领域不敢涉足陶瓷产品。如果上述两个问题不解决,高性能陶瓷的市场就很难打开局面。    
        回顾上世纪七十年代末,全世界范围内石油能源危机的出现,高性能陶瓷以其优异的耐高温、高强度、耐磨损、耐腐蚀等性能,而被作为发动机零部件的候选材料,同时陶瓷的成型工艺成为重要的研究课题。以美国、日本等为首的发达国家,纷纷制定了在热机。尤其是在汽车发动机中应用高温结构陶瓷材料的国家发展计划。我国“七五”和“八五”期间围绕着陶瓷绝热发动机的关键部件,深入研究了陶瓷注射成型、挤制成型、注浆及压滤成型等工艺,并且制备出了较高性能的发动机部件样品。根据国外的某些权威研究机构和有关研究室的报告,评价了日本在结构陶瓷研究之所以领先于美国并迅速地处于世界领先地位的主要原因之一在于陶瓷成型技术。二十多年过去了,成型工艺作为制备高性能陶瓷材料及部件的关键技术,它不仅是材料设计和材料配方实现的前提,而且是降低陶瓷制造成本,提高材料可靠性尤为重要的环节。
    九十年代以来,国际上围绕成型的基础理论和技术开展了广泛的研究,新的成型技术不断涌现。我国在“九五”期间,为了促进结构陶瓷研究成果的推广和应用,在863计划中把成型技术列为结构陶瓷的关键技术。黄勇教授课题组承担了这个课题的研究,并获得“胶态注射成型新工艺”这一重大的成果。胶态注射成型技术,不仅可以显著降低陶瓷材料的制造成本,而且可以提高陶瓷材料的可靠性。通过这种成型技术,可以获得高密度、高均匀性和高强度的陶瓷坯体,这种成型技术可以消除陶瓷粉体颗粒的团聚体,减少烧结过程中复杂形状部件的变形、开裂,从而减少最终部件的机加工量,获得高可靠性的陶瓷材料与部件。它是一种新的近净尺寸成型技术,适合于规模化生产,是特种陶瓷产业化的核心技术。
     特种陶瓷由于硬度高质脆,不像金属那样可以加工成各种各样的形状,因此近净尺寸的成型技术便成为重要的研究课题和产业化的关键技术。
     传统的陶瓷注射成型技术来源于高分子材料的注塑成型,将大量的高分子粘结剂与陶瓷粉体混练在一起,然后通过注射成型机制备各种复杂形状的陶瓷零部件。在20世纪80年代该技术在全球范围内掀起了特种陶瓷产业化的热潮,但是由于含有大量的高分子粘结剂,使陶瓷坯体的脱脂成为不可逾越的难题,直到目前为止注射成型的脱脂难题仍未得到解决,严重限制了它的应用和发展。但是,由于其成型坯体尺寸精度高,易于规模化和自动化程度生产,仍然对陶瓷产业界和研究机构具有巨大的吸引力。   
     为了避开陶瓷注射成型技术使用大量高分子粘结剂的缺点,九十年代后陶瓷成型技术的研究逐渐转向含有少量有机物的水基胶态成型技术的研究,新的成型技术不断涌现,如美国橡树里国家实验室发明的凝胶注模成型工艺、瑞士联邦理工大学发明的直接凝固注模成型技术等等。总之,九十年代在非塑性水基浆料的胶态成型方面取得了很大进展。
     课题组先后就陶瓷的注射成型、压滤成型、电泳沉积成型、凝胶注模成型、直接凝固注模成型等技术进行了大量卓有成效的研究,并且与国际上的研究机构建立了广泛的联系。在九五初期,大胆创新提出把胶态成型和注射成型结合起来的“陶瓷胶态注射成型新工艺”,即水基非塑性浆料的注射成型。传统观念认为,陶瓷非塑性水基浆料无法实现注射成型。研究人员在研究中对遇到的诸多关键技术也久经攻克难以突破。然而,在困难面前并没有退缩,经过反复论证认为,只要找到一种使流体快速固化为固体的控制条件,水基非塑性浆料的注射成型完全是有可能的。通过五年的艰苦奋斗,研究人员经常吃住在实验室,经历多少不眠之夜,并在863新材料领域专家组的积极支持和鼓励下,终于突破了陶瓷胶态注射成型的诸多关键技术,创造性地发明了陶瓷胶态注射成型新工艺及装备并研制成功国际上第一台水基料浆胶态注射成型机,实现了陶瓷水基非塑性浆料的注射成型。这是陶瓷制备技术的重大突破,是陶瓷成型工艺的一场革命。该成果属于国际首创,达到国际领先水平。查新检索证明,目前国际上尚无相同工艺研究内容的报道。这一科技成果具有原创性。陶瓷胶态注射成型新工艺是一种较为理想的净近尺寸成型技术,避免了传统陶瓷注射成型使用大量有机物所导致的排胶困难,实现了胶态成型的注射过程。    
     陶瓷胶态注射成型必须解决以下两个重要的关键技术:陶瓷浓悬浮体的快速原位固化和注射过程的可控性。通俗而言即浆料在注射之前不能固化,流动性和稳定性良好,注射充模之后要实现快速原位固化,其关键之点是要能够找到一个外界的可控因素,如压力、温度、电磁波等,通常采用的是温度诱发料浆固化。重大的科学发明常常是在科学实践中的偶然发现的。课题组在调试胶态注射成型机时,为寻找如何通过注射压力和充模排气的关系进行系统试验。在试验过程中发现注射压力对料浆固化非常敏感引起大家的注意。进一步试验又发现常温下料浆也能快速固化。因此发明了压力诱导陶瓷胶态注射成型技术,这一技术不仅克服了温度固化带来的料浆中温场不均造成固化坯体微观结构不均匀性以及注射成型机的复杂控制系统,而且具有普适性。这一原创性的重大发现为该技术走向规模化生产和商品化奠定了坚实的基础。
     同时,我们进一步扩大研究成果,研制成功水基快速凝固胶态流延成型新工艺及设备,实现低成本水基快速流延成型;在国际上首次实现粗颗粒体系氮化硅结合碳化硅高级耐火材料的快速凝固成型,得到美国CARBORUNDUM认可和赞赏;发明了无毒体系酶催化明胶原位凝固和褐藻酸钠的凝胶注模成型工艺。在研究中,加强基础研究与国际间的学术交流和合作,提出温控原位固化理论、常温压力诱导固化理论等。国际上首次揭示了陶瓷浓悬浮体失稳过程中裂纹形成机理、产生原因和避免方法,建立延迟时间、离子浓度和凝胶强度对坯体显微结构影响的理论模型。这些理论成果为胶态注射成型技术打下坚实的理论基础。
     技术应用与展望
     为了检验陶瓷胶态注射成型技术新工艺的创新性和先进性,以及它是否可以促使特种陶瓷实现产业化,必须选择典型产品进行中试。研究人员进行了全国的市场调查,选择有市场前景而且制造难度大的若干产品。为了加快中试的速度和解决试验经费的不足,自筹资金建成300平方米的中试生产线。重点进行造纸机全陶瓷脱水元件、高功率金红石陶瓷电容器、双螺旋除砂嘴、臭氧发生器用陶瓷薄壁管及双螺旋混练机全陶瓷内衬等产品的中试,试验证明采用陶瓷胶态注射成型新工艺生产的产品质量稳定、合格率高,已具备产业化条件。   
     特种陶瓷材料被誉为二十一世纪的新材料,它在信息、能源、汽车、纺织、化工、航天、石油、造纸、机械、海洋等金属材料和高分子材料无法胜任的诸多领域获得广泛的应用,对推动我国国民经济的发展,起到积极的促进作用。
     人类的历史已证明材料的进步是人类社会发展的物质基础,是人类进步的里程碑,然而材料的进步是以技术为先导。陶瓷胶态注射成型可以使陶瓷材料的可靠性提高和制造成本高大幅度降低,特种陶瓷材料的广泛应用指日可待。当然,也必须认识到陶瓷胶态注射成型工艺及其技术装备的推广和规模应用刚刚开始,任重而道远,尚需国家、企业界、投资界有识之士共同合作,共创我国特种陶瓷事业的辉煌,使我国的陶瓷事业赶超发达国家,再次名扬世界。
     黄勇,清华大学教授、博士生导师。1962年毕业于清华大学并留校,1986年至1987年为美国密西根大学访问学者,1992年11月至1993年3月美国麻省理工学院高级访问学者、研究科学家,1996年6月至8月为瑞士联邦技术学院客座教授,2000年6月至7月在澳大利亚墨尔本Monash大学材料系讲学与合作研究。现任清华大学材料科学与工程研究院常务副院长、新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室学术委员会副主任、中国硅酸盐学会常务理事、中国硅酸盐学会特陶分会理事长、第六、七届国家自然科学基金委员会学科评审组成员、硅酸盐学报副主编等。长期从事无机非金属材料的教学与科研工作,在先进陶瓷的组成、结构与性能以及高技术陶瓷的制备科学、陶瓷的强化与韧化机理等方面有精深的研究。   
     我国的陶瓷具有悠久的历史,它制作精巧,晶莹雅致,驰名中外。我国陶瓷发展的历史,记录了中华民族的文明史。随着社会的进步和科学技术的发展以及科学研究工作的深入,使古老的陶瓷赋予高性能的内涵,发展成为现代的特种陶瓷,它具有优异的物理力学性能,以及在电、磁、热、光、声、化学、生物等方面魔幻般的卓越功能,成为高新技术和重大工程中的关键材料。但是采用传统陶瓷制备工艺和装备很难获得显微结构均匀、无缺陷和近净尺寸陶瓷部件。加之特种陶瓷特别是结构陶瓷又硬又脆既难加工又容易产生突发性的断裂,因而导致特种陶瓷的制造成本高、性能离散性大、产品生产再现性和使用性能可靠性差等。为了实现特种陶瓷产业化,黄勇教授领导的课题组提出了一种全新的特种陶瓷胶态注射成型新工艺。   
     特种陶瓷特别是结构陶瓷又硬又脆既难加工又容易产生突发性的断裂,因而导致特种陶瓷的制造成本高、性能离散性大、产品生产再现性和使用性能可靠性差等,所以许多成果很难转化为规模化生产。
     为了实现特种陶瓷产业化,黄勇教授领导的课题组提出一种全新的特种陶瓷胶态注射成型新工艺,将低粘度、高固相体积分数的水基陶瓷浓悬浮体注射到非孔模具中,并使之原位快速固化,再经烧结,制得显微结构均匀、无缺陷和近净尺寸的高性能、高可靠性的陶瓷部件,并大大降低陶瓷制造成本。
      该研究得到国家高技术计划、国家自然科学基金和教育部学科建设专项基金的立项资助。经过近十多年的研究攻关,陶瓷胶态注射成型新工艺取得重大的成果,成果申请国家发明专利13项(已授权2项)、实用新型专利2项(均已授权),截至到2000年7月为止,在国内外刊物发表学术论文60余篇。2000年10月通过了教育部组织的八项系列成果鉴定,“陶瓷胶态注射成型新工艺”达到国际领先水平,“陶瓷胶态注射成型机”为国际首创,其余六项成果均达到国际先进水平。   
      特种陶瓷:是以精制高纯人工合成的无机化合物为原料,采用精密控制工艺烧结而制得的。广义的特种陶瓷与无机非金属材料含义等同包括人工晶体、非晶态、陶瓷、及其复合材料、半导体、耐火材料、水泥等。
      传统陶瓷:一般包括日用陶瓷、卫生陶瓷、建筑陶瓷、美术陶瓷等,它是以天然无机物如粘土烧制而成的。
      陶瓷胶态成型:将陶瓷粉体均匀分散在有机溶剂或水介质中,加入固化剂和添加剂制成高固相含量、低粘度的陶瓷浓悬浮体,经人工注入非孔模具中,依靠温度诱发固化剂化学反应或聚合使料浆固化成型。
       陶瓷注射成型:将粉料与有机粘结剂混合,经加热混练制成混合料。将混合料装入注射机,在一定温度下混合料具有一定流动性,靠注射压力注入金属模具。冷却后粘结剂固化而成型。
       陶瓷胶态注射成型(Col?loidalInjectionMouldingofCeramics,简称为CIMC):具有胶态成型和注射成型综合优点,通俗而言是指水基非塑性浆料的注射成型。

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